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Use of Short-Lived Radioisotopes to Determine Impurities in Aluminium, Iron and Zirconium of Very High Purity; Dosages d'Elements par leurs Radioisotopes de Periodes Courtes Dans l'Analyse de Valuminium, du Fer et du Zirconium de Tres Hautes Puretes; ДОЗИРОВКА ЭЛЕМЕНТОВ С ПОМОЩЬЮ КОРОТКОЖИВУЩИХ РАДИОИЗОТОПОВ ПРИ АНАЛИЗЕ АЛХМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА И ЦИРКОНИЯ ОЧЕНЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ; Determinacion Cuantitativa de Radioisotopos de Periodo Corto en los Analisis de Aluminio, Hierro y Circonio de Alta Pureza

Abstract

In the laboratory of Professor Chaudron at Vitry the authors are studying systematic radioactivation analysis of metals of very high purity, including aluminium, iron, zirconium and copper purified by the ''zone melting'' method and also industrial metals of high purity refined by double electrolysis (aluminium), electrolysis (copper), thermal dissociation of iodide (zirconium) and purification of the carbonyl compound (iron). For the purpose of these analyses the samples are irradiated with neutrons, deutons, protons andy-photons at 30 MeV in order to determine the amounts of oxygen, carbon and nitrogen present. The number of elements that can be analysed systematically after neutron irradiation is about 50, the half-lives of some elements being too short; this is true, for example, of V{sup 52}(3.7 min), Cl{sup 38}(37.5 min), I{sup 28}(25 min) , Al{sup 28} (2.4 min), Mg{sup 27} (9.5 min) and Ti{sup 51} (5.8 min) . There are other elements which cannot be separated and assayed with enough precision to permit systematic analysis; this is particularly true of Si{sup 28} with its half-life of 2.8 h, small capture cross-section and emission of {beta}{sup -} radiation only. Nevertheless, it is necessary to know in what concentrations these elements are present in the metals because, in  More>>
Authors:
Albert, Ph.; Deyris, M.; Deschamps, N.; Fournet, L. [1] 
  1. Centre d'Etudes de Chimie Metallurgique, Vitry (France)
Publication Date:
Mar 15, 1963
Product Type:
Conference
Resource Relation:
Conference: Seminar on the Practical Applications of Short-Lived Radioisotopes Produced in Small Research Reactors, Vienna (Austria), 5-9 Nov 1962; Other Information: 10 refs., 4 tabs., 5 figs.; Related Information: In: Production and Use of Short-Lived Radioisotopes from Reactors. Vol. II. Proceedings of a Seminar on the Practical Applications of Short-Lived Radioisotopes Produced in Small Research Reactors| 292 p.
Subject:
38 RADIATION CHEMISTRY, RADIOCHEMISTRY AND NUCLEAR CHEMISTRY; 07 ISOTOPES AND RADIATION SOURCES; AIR FLOW; ALUMINIUM; CONCENTRATION RATIO; ELECTROLYSIS; GAMMA SPECTROSCOPY; HALF-LIFE; IMPURITIES; IRON; IRRADIATION; NITRIC ACID; PRECIPITATION; PURIFICATION; RADIOACTIVATION; RADIOCHEMISTRY; SODIUM CARBONATES; VANADIUM; ZIRCONIUM; ZONE MELTING
OSTI ID:
22173519
Research Organizations:
International Atomic Energy Agency, Vienna (Austria)
Country of Origin:
IAEA
Language:
French
Other Identifying Numbers:
Other: ISSN 0074-1884; TRN: XA13M4260127976
Submitting Site:
INIS
Size:
page(s) 53-70
Announcement Date:
Dec 13, 2013

Citation Formats

Albert, Ph., Deyris, M., Deschamps, N., and Fournet, L. Use of Short-Lived Radioisotopes to Determine Impurities in Aluminium, Iron and Zirconium of Very High Purity; Dosages d'Elements par leurs Radioisotopes de Periodes Courtes Dans l'Analyse de Valuminium, du Fer et du Zirconium de Tres Hautes Puretes; ДОЗИРОВКА ЭЛЕМЕНТОВ С ПОМОЩЬЮ КОРОТКОЖИВУЩИХ РАДИОИЗОТОПОВ ПРИ АНАЛИЗЕ АЛХМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА И ЦИРКОНИЯ ОЧЕНЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ; Determinacion Cuantitativa de Radioisotopos de Periodo Corto en los Analisis de Aluminio, Hierro y Circonio de Alta Pureza. IAEA: N. p., 1963. Web.
Albert, Ph., Deyris, M., Deschamps, N., & Fournet, L. Use of Short-Lived Radioisotopes to Determine Impurities in Aluminium, Iron and Zirconium of Very High Purity; Dosages d'Elements par leurs Radioisotopes de Periodes Courtes Dans l'Analyse de Valuminium, du Fer et du Zirconium de Tres Hautes Puretes; ДОЗИРОВКА ЭЛЕМЕНТОВ С ПОМОЩЬЮ КОРОТКОЖИВУЩИХ РАДИОИЗОТОПОВ ПРИ АНАЛИЗЕ АЛХМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА И ЦИРКОНИЯ ОЧЕНЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ; Determinacion Cuantitativa de Radioisotopos de Periodo Corto en los Analisis de Aluminio, Hierro y Circonio de Alta Pureza. IAEA.
Albert, Ph., Deyris, M., Deschamps, N., and Fournet, L. 1963. "Use of Short-Lived Radioisotopes to Determine Impurities in Aluminium, Iron and Zirconium of Very High Purity; Dosages d'Elements par leurs Radioisotopes de Periodes Courtes Dans l'Analyse de Valuminium, du Fer et du Zirconium de Tres Hautes Puretes; ДОЗИРОВКА ЭЛЕМЕНТОВ С ПОМОЩЬЮ КОРОТКОЖИВУЩИХ РАДИОИЗОТОПОВ ПРИ АНАЛИЗЕ АЛХМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА И ЦИРКОНИЯ ОЧЕНЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ; Determinacion Cuantitativa de Radioisotopos de Periodo Corto en los Analisis de Aluminio, Hierro y Circonio de Alta Pureza." IAEA.
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title = {Use of Short-Lived Radioisotopes to Determine Impurities in Aluminium, Iron and Zirconium of Very High Purity; Dosages d'Elements par leurs Radioisotopes de Periodes Courtes Dans l'Analyse de Valuminium, du Fer et du Zirconium de Tres Hautes Puretes; ДОЗИРОВКА ЭЛЕМЕНТОВ С ПОМОЩЬЮ КОРОТКОЖИВУЩИХ РАДИОИЗОТОПОВ ПРИ АНАЛИЗЕ АЛХМИНИЯ, ЖЕЛЕЗА И ЦИРКОНИЯ ОЧЕНЬ ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ; Determinacion Cuantitativa de Radioisotopos de Periodo Corto en los Analisis de Aluminio, Hierro y Circonio de Alta Pureza}
author = {Albert, Ph., Deyris, M., Deschamps, N., and Fournet, L.}
abstractNote = {In the laboratory of Professor Chaudron at Vitry the authors are studying systematic radioactivation analysis of metals of very high purity, including aluminium, iron, zirconium and copper purified by the ''zone melting'' method and also industrial metals of high purity refined by double electrolysis (aluminium), electrolysis (copper), thermal dissociation of iodide (zirconium) and purification of the carbonyl compound (iron). For the purpose of these analyses the samples are irradiated with neutrons, deutons, protons andy-photons at 30 MeV in order to determine the amounts of oxygen, carbon and nitrogen present. The number of elements that can be analysed systematically after neutron irradiation is about 50, the half-lives of some elements being too short; this is true, for example, of V{sup 52}(3.7 min), Cl{sup 38}(37.5 min), I{sup 28}(25 min) , Al{sup 28} (2.4 min), Mg{sup 27} (9.5 min) and Ti{sup 51} (5.8 min) . There are other elements which cannot be separated and assayed with enough precision to permit systematic analysis; this is particularly true of Si{sup 28} with its half-life of 2.8 h, small capture cross-section and emission of {beta}{sup -} radiation only. Nevertheless, it is necessary to know in what concentrations these elements are present in the metals because, in some cases, they constitute basic impurities of the industrial material to be purified; in other cases, a higher concentration may sometimes be expected in the purified metal than in the original. In this connection may be mentioned the content of vanadium in aluminium: the content in the ''melted zone'' metal is often higher than in the industrial metal, representing as much as 30% of all the impurities assayed. The paper describes the methods of determining the various impurities which the authors have studied. Particular attention is given to describing the assays of silicon, chlorine, bromine and iodine, done by the classical method of radiochemical separation after neutron irradiation. The silicon is distilled in SiF{sub 6}H{sub 2}. Chlorine, bromine and iodine are assayed on a single sample. The mixture of halogenides is treated with nitric acid to remove the iodine and bromine, and these two elements are carried across several absorbers by forced air-flow; the bromine is fixed in a solution of sodium sulphite and the iodine is absorbed in a soda solution. The chlorine, which is not removed by the nitric acid, is precipitated as silver chloride. In this way the concentration of chlorine in electrolytic iron and of iodine in ''Van Arkel'' zirconium was determined. The methods studied for assaying aluminium, vanadium, magnesium and titanium in aluminium, iron and zirconium are also described. In these assays, the traces of the element to be determined are separated, before irradiation, by a ''non-isotopic entraining agent'', and sometimes a quick radiochemical purification is carried out after irradiation. Vanadium, aluminium and magnesium can be assayed on a single sample in the case of iron and zirconium analyses. Separation had to be effected by means of a ''non-isotopic entraining agent'' before irradiation, either because chemical separation of impurities from iron and zirconium (for example) is tedious and difficult, or because the metal to be analysed has a very high activity during the first few minutes after irradiation (as in the case of aluminium) It should be noted that it was possible, using gamma-spectrometry, to determine without separation vanadium and aluminium concentrations of 0.6 x 10{sup -6} and 2 x 10{sup -6} respectively in pure iron or zirconium irradiated for 30 s in a flux of 5 x 10{sup 12} n/cm{sup 2}s. Separation before irradiation is necessary if the greatest possible sensitivity is to be obtained, and also when metals of lesser purity are being dealt with. The paper shows the important contribution which assays with short-lived isotopes (2.4 min - 4.6 h) are making to the authors' knowledge of the purity of their samples. (author) [French] Les auteurs etudient au laboratoire du Professeur Chaudron, a Vitry, l'analyse systematique par 'radioactivation' des metaux de tres haute purete comme l'aluminium, le fer, le zirconium et le cuivre purifies par la methode de la 'zone fondue', ainsi que des metaux industriels de haute purete raffines par double electrolyse pour l'aluminium, par electrolyse pour le cuivre, par le procede de dissociation thermique de l'iodure pour le zirconium et par purification du compose carbonyle pour le fer. Pour ces analyses, les auteurs ont utilise l'irradiation dans les neutrons, les deutons, les protons et les photons y de 30 MeV pour obtenir le dosage de l'oxygene, du carbone et de l'azote. L'analyse systematique apres irradiation dans les neutrons est limitee a une cinquantaine d'elements. En effet, certains isotopes ont des periodes trop courtes comme le vanadium-52 (3,7 min), le chlore-38 (37,5 min), l'iode-128 (25 min), l'aluminium-28 (2,4 min), le magnesium-27 (9,5 min) et le titane-51 (5,8 min). Pour d'autres elements il est impossible d'envisager leur separation et leur dosage, avec une sensibilite suffisante, dans le cadre de l'analyse systematique; c'est notamment le cas du silicium-28, de periode 2,8 h (faible section efficace de capture et emission d'un rayonnement opur). Cependant la connaissance de la concentration de ces elements dans les metaux est necessaire car, dans certains cas, ils constituent des impuretes de base du materiau industriel soumis au traitement de purification; dans d'autres cas, on peut parfois s'attendre, pour certains d'entre eux, a trouver une teneur plus elevee dans le metal purifie que dans le metal d'origine. Les auteurs signalent, par exemple, l'importance du dosage du vanadium dans l'aluminium. La teneur du metal de 'zone fondue'est parfois plus elevee que celle du metal industriel et peut representer jusqu'a 30% de la concentration totale en impuretes dosees. Les auteurs decrivent les methodes etudiees pour ces dosages dans les differents cas qu'ils ont rencontres. Cet expose concerne notamment la description du dosage du silicium, du chlore, du brome' et de l'iode, effectue selon la methode classique pat separation radiochimique apres l'irradiation dans les neutrons. Le silicium est distille en SiF$H2. Le chlore, le brome et l'iode sont doses sur une seule prise d'essai; on deplace l'iode et le brome en traitant le melange des halogenures par l'acide nitrique et les deux elements sontentraiehes par une circulation forcee d'air a travers plusieurs absorbeurs; le brome est fixe dans une solution de sulfite de sodium et l'iode est absorbe dans une solution de soude. Le chlore qui n'est pas deplace de la solution nitrique est precipite en chlorure d* argent. Les auteurs ont ainsi dose le chlore dans le fer electrolytique et l'iode dans le zirconium 'Van Arkel'. D'autre part, les auteurs decrivent aussi les methodes qu'ils ont etudiees pour doser l'aluminium, le vanadium, le magnesium et le titane dans l'aluminium, le fer et le zirconium. Dans ces dosages, les traces de l'element recherche sont separees, avant l'irradiation, sur un 'entraineur non isotopique'; dans certains cas une purification radiochimique rapide est effectuee apres l'irradiation. Il est possible de doser sur une seule prise d'essai le vanadium, l'aluminium et le magnesium (cas de l'analyse du fer et du zirconium). Les auteurs ont ete contraints d'effectuer une separation sur 'entraineur non isotopique' avant l'irradiation, soit a cause de la duree et de la difficulte des separations chimiques des impuretes du fer et du zirconium, par exemple, soit a cause de la tres forte radioactivite du metal analyse pendant les minutes qui suivent l'irradiation (cas de l'aluminium). Il est a remarquer qu'ils ont pu, en spectrometrie y, doser sans separation des concentrations de 0,6 * 10{sup -6} de vanadium et de 2 * 10{sup -5} d'aluminium dans le ter ou le zirconium purs irradies 30 s dans un flux de 5 * 10{sup 12} n/cm{sup 2} * s. Les separations prealables a l'irradiation sont necessaires pour obtenir de plus grandes sensibilites et aussi dans le cas des metaux de moins grande purete. Dans leur memoire, les auteurs montrent la contribution importante que les dosages par les radioisotopes de courtes periodes (2,4 min a 4, 6 h) apportent a la connaissance du degre de purete des echantillons. (author) [Spanish] En el laboratorio del Profesor Chaudron, en Vitry, los autores analizan sistematicamente por 'radiactivacion' metales de grado de pureza muy elevado como el aluminio, hierro, circonio y cobre purificados por el metodo de la 'zona fundida', asi como metales industriales muy puros refinados por electrolisis doble en el caso del aluminio, electrolisis simple en el del cobre, disociacion termica del yoduro en el del circonio, y purificacion del compuesto carbonilo en el del hierro. Han realizado estos analisis irradiando las muestras con neutrones, deuterones, protones y fotones y de 30 MeV a fin de determinar cuantitativamente el oxigeno, el carbono y el nitrogeno. El analisis sistematico despues de la irradiacion neutronica se limita a unos 50 elementos. En efecto, algunos isotopos tienen periodos demasiado breves, como el vanadio-52 (3,7 min), el cloro-38 (37,5 min), el yodo-128 (25 min), el aluminio-28 (2,4 min), el magnesio-27 (9,5 min) y el titanio-51 (5,8 min). Otros elementos no se pueden separar y valorar con sensibilidad suficiente para un analisis sistematico; este es principalmente el caso del silicio-28 de 2,8 h de periodo (seccion eficaz de captura muy baja y emision de radiaciones 0' puras) Sin embargo, es preciso conocer la concentracion de estos elementos en los metales citados porque, en ciertos casos, constituyen impurezas de base de los materiales industriales sometidos al tratamiento de purificacion; en otros casos suele encontrarse un contenido mas elevado en el metal purificado que en el metal de origen. Com ejemplo, los autores senalan la importancia de la determinacion cuantitativa del vanadio en el aluminio. El contenido del metal de 'zona fundida' es a veces mas elevado que el del metal industrial y puede representar hasta el 30% de la concentracion total de las impurezas que se determinan. Los autores describen los metodos estudiados para estos analisis en los diversos casos con que se han encontrado. La memoria se refiere principalmente a la determinacion cuantitativa del silicio, del cloro, del bromo y del yodo, efectuada por el metodo clasico de separacion radioquimica despues de la irradiacion neutronica. El silicio se destila en forma de SiF{sub 6}H{sub 2}. El cloro, el bromo y el yodo se determinan en una misma muestra; el yodo y el bromo se desplazan tratando la mezcla de los halogenuros con acido nitrico y arrastrando ambos elementos mediante aire en circulacion forzada a traves de varios absorbedores; el bromo se fija con una solucion de sulfito de sodio, en tanto que el yodo se absorbe en una solucion de sosa. El cloro, que no queda desplazado de la solucion nitrica, se precipita en forma de cloruro de plata. De esta manera los autores han valorado el cloro en el hierro electrolitico y el yodo en el circonio {sup V}an Arkel'. Describen tambien los metodos estudiados para determinar el aluminio, vanadio, magnesio y titanio en aluminio, hierro y circonio. En estas determinaciones, se separan los vestigios del elemento que se busca; antes de la irradiacion con un portador no isotopico, y en ciertos casos, despues de la irradiacion se efectua una purificacion radioquimica rapida. El vanadio, aluminio y magnesio se pueden analizar en una misma muestra (caso de los analisis del hierro y del circonio). Por diversos motivos los autores se han visto obligados a efectuar una separacion con portador no isotopico antes de la irradiacion, porque la separacion quimica de las impurezas del hierro y del circonio (por ejemplo) es larga y dificil, o porque el metal que se analiza presenta una radiactividad muy elevada en los minutos que siguen a la irradiacion (caso del aluminio). Los autores hacen notar que sin separacion previa han logrado determinar por espectrometria {gamma} concentraciones de 0,6 * 10{sup -6}de vanadio y 2 * 10{sup -6} de aluminio en el hierro o el circonio puros irradiados durante 30 s con un flujo de 5 * 10{sup 1{sup 2}}n/cm{sup 2}s. Las separaciones antes de la irradiacion son necesarias para alcanzar sensibilidades mayores y tambien en el caso de los metales de menor pureza. En la memoria se pone de relieve la importante contribucion que aportan las determinaciones cuantitativas con ayuda de radioisotopos de periodo corto (2,4 min a 4,6 h) al conocimiento del grado de pureza de las muestras. (author) [Russian] V laboratorii professora Shodroka i Vitri my oznakomilis' s sistematicheskim analizom putem 'radioaktivacii' takih metallov ochen' vysokoj chistoty, kak Aljuminij, zhelezo, cirkonij i med', ochishhennyh pri pomoshhi metoda 'zonnoj plavki', a takzhe metallov promyshlennogo naznachenija vysokoj chistoty. K poslednim otnosjatsja ochishhennyj dvojnym jelektrolizom aljuminij, ochishhennaja jelektrolizom med', poluchennyj metodom termicheskoj dissociacii iodida cirkonij i vydelennoe v chistom vide iz karbonilovogo soedinenija zhelezo. Dlja provedenija jetih analizov my ispol'zovali obluchenie nejtronami, dejtronami, protonami i {gamma}- tonami jenergiej 30 Mjev v celjah dozirovki kisloroda, ugleroda i azota. Sistematicheskij analiz posle obluchenija nejtronami ogranichen pjat'judesjat'ju jelementami. Dejstvitel'no, nekotorye izotopy javljajutsja slishkom korotkozhivushhimi, naprimer vanadij-52 (3,7 min), hlorke (37,5 min), Jod-128 (25 min), aljuminiJ-28 (2,4 min), magnij-27 (9,5 min), titan-51 (5,8 min). V otnoshenii drugih jelementov ne predstavljaetsja vozmozhnym s dostatochnoj chuvstvitel'nost'ju i v ramkah sistematicheskogo analiza predusmotret' ih vydelenie i dozimetriju. Imenno tak obstoit delo v sluchae s kremnem-28 pri ego periode v 2,8 chasa (slaboe jeffektivnoe sechenie zahvata i tol'ko {beta}-ijeluchenie). Odnako znanie koncentracii jetih jelementov v nashih metallah neobhodimo, tak kak v opredelennyh sluchajah oni predstavljajut soboj osnovnye primesi v metalle promyshlennogo naznachenija, kotoryj napravlen dlja ochishhenija. V inyh sluchajah mozhno stolknut'sja s bolee vysokim soderzhaniem primesej otdel'nyh iz jetih jelementov v ochishhennom metalle, nezheli v ishodnom. My otmetim, naprimer, znachenie dozirovki vanadija v aljuminii. Soderzhanie metalla v oblasti 'rasplavlennoj zony' byvaet poroj bolee vysokim, chem v metalle promyshlennogo naznachenija, i mozhet dostigat' do 30% obshej koncentracii dozirovannyh primesej. My opishem metody, issledovannye dlja provedenija kolichestvennyh analizov v razlichnyh sluchajah, s kotorymi my stolknulis'. Nashe izlozhenie kosnetsja v osnovnom opisanija analiza kremnija, hlora, broma i joda, provedennogo po obychnomu metodu radiohimicheskogo vydelenija posle obluchenija nejtronami. Kremnij byl podvergnut distilljacii v Si F{sub e}H{sub 2}. Hlor, brom i jod byli dozirovany na odnu probu dlja analiza. Pri obrabotke smesi galoidnyh solej azotnoj kislotoj jod i brom zameshhajutsja, i oba jelementa propuskajutsja s pomoshh'ju sil'noj vozdushnoj strui cherez neskol'ko poglotitelej: brom fiksiruetsja v rastvore sul'fita natrija, a jod poglashhaetsja v rastvore natrija. Hlor, kotoryj ne vytesnjaetsja iz azotnokislogo rastvora, vypadaet v sostave hloristogo serebra. Takim putem nami byla provedena dozimetrija hlora v jelektrolitnom zheleze i joda - v cirkonii 'Van Arkel'. S drugoj storony, my opishem takzhe metody, kotorye my izuchili dlja provedenija kolichestvennyh analizov na prisutstvie aljuminija, vanadija, magnija i titana v aljuminii, zheleze i cirkonii. jetih analizah sledy izyskivaemogo jelementa vydelilis' do obluchenija 'na neizotopnom nositele'; v nekotoryh sluchajah bystroe radiohimicheskoe ochishhenie proizvodilos' posle obluchenija. Predstavljaetsja vozmozhnym dozirovat' vanadij, aljuminij i magnij na odnu probu dlja analiza (sluchaj s analizom zheleza i cirkonija). My byli vynuzhdeny provesti otdelenie na 'neizvestnom nositele' do obluchenija libo po prichine dlitel'nosti i trudnosti otdelenija himicheskim putem primesej zheleza i cirkonija (naprimer), libo vvidu ochen' sil'noj radioaktivnosti issleduemogo metalla v techenie neskol'kih minut posle obluchenija (v sluchae s aljuminiem). Sleduet otmetit', chto nam udalos' prispektrometrii provesti dozirovanie bez vydelenija koncentracij v 0,6 * 10{sup -6} vanadija i v 2 * 10{sup -6} e aljuminija v chistom zheleze idi chistom cirkonii, obluchennyh v techenie 30 sek v potoke 5 * 10{sup 12}n/cm{sup 2} * sek. Predvaritel'nye vydelenija pri obluchenii neobhodimy dlja poluchenija samyh bol'shih chuvstvitel'nostej, a takzhe v sluchae s metallami znachitel'no men'shej chistoty. V nashem doklade my raskroem vazhnyj vklad, kotoryj vnositsja kolichestvennym analizom s pomoshh'ju korotkozhivushhih radioizotopov (ot 2,4 min do 4,6 chas) v opredelenie stepeni chistoty nashih obrazcov. (author)}
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year = {1963}
month = {Mar}
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