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Neutron diffraction by monocrystals of organoelement compounds with intra- and intermolecular hydrogen bridge bond. Interim report; Neutronenbeugung an Einkristallen von Organoelementverbindungen mit intra- und intermolekularer Wasserstoffbrueckenbindung; Zwischenbericht

Abstract

There were considerable experimental difficulties in the preparation of monocrystals of suitable dimensions for the neutron diffraction experiment. The specimens finally achieved are the enolisomeric dimesitoylphosphane and dimesitoylarsane. Due to the compounds` thermal lability and extremely strong sensitivity to oxidation, the process of crystallization has to be started anew in every case shortly before the experiment is performed. In order to avoid the difficulties resulting from this fact, we have tried to prepare systems of simpler structure and started work with monolithesium phosphide 1.2 dimethoxy ethane (LiPH{sub 2}.DME){sub {infinity}}and alkali metal silanide MSiH{sub 3}. The work with the phosphide has been successful, and we could start the neutron diffraction experiments. (orig./BBR) [Deutsch] Nach anfaenglich erheblichen experimentellen Schwierigkeiten bei der Darstellung von Einkristallen mit einer fuer das Neutronenbeugungsexperiment hinreichenden Groesse standen mit dem enolisomeren Dimesitoylphosphan und -arsan geeignete Vertreter zur Verfuegung. Angesichts der thermischen Labilitaet und der extremen Oxydationsempfindlichkeit der Verbindungen muss die Kristallisation kurz vor den geplanten Untersuchungen jeweils erneut vorgenommen werden. Zur Vermeidung von Engpaessen wurde deshalb eine Ausweitung auf strukturell einfache Systeme angestrebt und mit Arbeiten am Monolithiumphosphid.1,2-Dimethoxyethan (LiPH{sub 2}.DME){sub {infinity}} und Alkalimetall-silanid MSiH{sub 3} begonnen und im Falle des Phosphids abgeschlossen, so dass die Neutronenbeugung durchgefuehrt werden  More>>
Publication Date:
Jan 29, 1988
Product Type:
Technical Report
Report Number:
INIS-mf-14141
Reference Number:
SCA: 400101; PA: DEN-94:0F2453; EDB-94:046375; ERA-19:012649; NTS-94:018228; SN: 94001162769
Resource Relation:
Other Information: PBD: 29 Jan 1988
Subject:
37 INORGANIC, ORGANIC, PHYSICAL AND ANALYTICAL CHEMISTRY; ORGANIC PHOSPHORUS COMPOUNDS; STRUCTURAL CHEMICAL ANALYSIS; NEUTRON DIFFRACTION; CHEMICAL PREPARATION; MONOCRYSTALS; CHEMICAL BONDS; INTERMOLECULAR FORCES; 400101; ACTIVATION, NUCLEAR REACTION, RADIOMETRIC, AND RADIOCHEMICAL PROCEDURES
Sponsoring Organizations:
Bundesministerium fuer Forschung und Technologie, Bonn (Germany)
OSTI ID:
10131512
Research Organizations:
Stuttgart Univ. (Germany). Inst. fuer Anorganische Chemie
Country of Origin:
Germany
Language:
German
Other Identifying Numbers:
Other: ON: DE94747621; CNN: Foerderkennzeichen BMFT 03BE1STU; TRN: DE94F2453
Availability:
OSTI; NTIS (US Sales Only); INIS
Submitting Site:
DEN
Size:
10 p.
Announcement Date:
Jul 04, 2005

Citation Formats

Becker, J, and Hauser, H D. Neutron diffraction by monocrystals of organoelement compounds with intra- and intermolecular hydrogen bridge bond. Interim report; Neutronenbeugung an Einkristallen von Organoelementverbindungen mit intra- und intermolekularer Wasserstoffbrueckenbindung; Zwischenbericht. Germany: N. p., 1988. Web.
Becker, J, & Hauser, H D. Neutron diffraction by monocrystals of organoelement compounds with intra- and intermolecular hydrogen bridge bond. Interim report; Neutronenbeugung an Einkristallen von Organoelementverbindungen mit intra- und intermolekularer Wasserstoffbrueckenbindung; Zwischenbericht. Germany.
Becker, J, and Hauser, H D. 1988. "Neutron diffraction by monocrystals of organoelement compounds with intra- and intermolecular hydrogen bridge bond. Interim report; Neutronenbeugung an Einkristallen von Organoelementverbindungen mit intra- und intermolekularer Wasserstoffbrueckenbindung; Zwischenbericht." Germany.
@misc{etde_10131512,
title = {Neutron diffraction by monocrystals of organoelement compounds with intra- and intermolecular hydrogen bridge bond. Interim report; Neutronenbeugung an Einkristallen von Organoelementverbindungen mit intra- und intermolekularer Wasserstoffbrueckenbindung; Zwischenbericht}
author = {Becker, J, and Hauser, H D}
abstractNote = {There were considerable experimental difficulties in the preparation of monocrystals of suitable dimensions for the neutron diffraction experiment. The specimens finally achieved are the enolisomeric dimesitoylphosphane and dimesitoylarsane. Due to the compounds` thermal lability and extremely strong sensitivity to oxidation, the process of crystallization has to be started anew in every case shortly before the experiment is performed. In order to avoid the difficulties resulting from this fact, we have tried to prepare systems of simpler structure and started work with monolithesium phosphide 1.2 dimethoxy ethane (LiPH{sub 2}.DME){sub {infinity}}and alkali metal silanide MSiH{sub 3}. The work with the phosphide has been successful, and we could start the neutron diffraction experiments. (orig./BBR) [Deutsch] Nach anfaenglich erheblichen experimentellen Schwierigkeiten bei der Darstellung von Einkristallen mit einer fuer das Neutronenbeugungsexperiment hinreichenden Groesse standen mit dem enolisomeren Dimesitoylphosphan und -arsan geeignete Vertreter zur Verfuegung. Angesichts der thermischen Labilitaet und der extremen Oxydationsempfindlichkeit der Verbindungen muss die Kristallisation kurz vor den geplanten Untersuchungen jeweils erneut vorgenommen werden. Zur Vermeidung von Engpaessen wurde deshalb eine Ausweitung auf strukturell einfache Systeme angestrebt und mit Arbeiten am Monolithiumphosphid.1,2-Dimethoxyethan (LiPH{sub 2}.DME){sub {infinity}} und Alkalimetall-silanid MSiH{sub 3} begonnen und im Falle des Phosphids abgeschlossen, so dass die Neutronenbeugung durchgefuehrt werden konnte. (orig./BBR) n konnte. (orig./BBR)}
place = {Germany}
year = {1988}
month = {Jan}
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